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铜精矿中铜品位化验结果偏差原因研究
作者:biyeessay    发布于:2019-03-10 08:56:38    文字:【】【】【
摘要:从制样和滴定方法两个方面对铜含量测量产生偏差的原因进行分析。制样过程中的人为影响因素可在使用机械研磨后得到控制。在测定过程中应该使用低浓度的Na2S2O3溶液(Na2S2O3溶液浓度不大于0.04 mol/L),在pH值为3.0~4.0之间时快速测定可以获得较为准备的结果,可为以后铜含量测定提供参考。
      摘要:从制样和滴定方法两个方面对铜含量测量产生偏差的原因进行分析。制样过程中的人为影响因素可在使用机械研磨后得到控制。在测定过程中应该使用低浓度的Na2S2O3溶液(Na2S2O3溶液浓度不大于0.04 mol/L),在pH值为3.0~4.0之间时快速测定可以获得较为准备的结果,可为以后铜含量测定提供参考。
      关键词:铜含量测定;精铜矿;偏差原因;铜品位
      1 引言
      铜是一种重要的金属元素。铜和铜合金具有良好的导电率、较强的防腐蚀性能、加工难度低等优点,在各行各业受到广泛的应用。铜精矿是铜冶炼过程中最重要的矿物原材料,是在原铜矿中精挑细选的品质较好达到相应质量标准的铜矿[1-2]。铜精矿中的铜含量的测量直接决定了铜品位和等级。铜含量在双方贸易沟通时的测定要求越来越高[3-5]。目前,最为常用的铜含量测量方法为碘量法,该方法已经经过多人的改良与发展,理论较为严谨,测量结果较为可靠,在国内外铜含量测量中使用广泛[6-8]。碘量法对铜含量的测量方法如下:使用HCl、HNO3、H2SO4对待测样品进行分解;然后使用CH3COONH4溶液将分解后的溶液的pH值调节为3.4~4.0,接着使用NH4HF2把铁元素滤除;接着加入KI固体,使其与溶液中的Cu2+发生化学反应,析出其中的碘元素;最后一淀粉作为指示剂,使用Na2S2O3溶液进行滴定试验,获取铜含量。
      2  铜品位化验结果偏差原因分析
      2.1 溶液酸碱度影响
      在使用上述方法进行铜含量测定时,需要将溶液的pH值控制在3.0~4.0之间。当溶液酸度较大时,碘化物则容易被空气氧化从而析出,同时,当酸度增大时碘化亚铜的溶解度也将增加,这加大Na2S2O3溶液的消耗量,从而导致测量结果较实际情况高。当溶液的pH值大于4.0时,在最终的测定重点时刻会发黄,且滴定反应进行较慢,终点难以准确判断。根据表1所示的当pH<3.0时铜含量测定结果可以看出,当酸度过大时,铜含量测量结果平均偏差率可达0.0945。
      2.2  Na2S2O3溶液浓度影响
      标准的Na2S2O3溶液浓度为0.04mol/L,当浓度较高时,在滴定终点出现时,难以控制最后一滴溶液中的Na2S2O3含量,即可能极少量的Na2S2O3溶液中的Na2S2O3即可将滴定试验达到终点,从而造成滴定结果试验较高。当Na2S2O3溶液浓度较小时,则会增加滴定的时长,降低工作人员的工作效率。从表2、表3可以看出,使用低浓度(Na2S2O3溶液浓度不大于0.04 mol/L)的Na2S2O3溶液可以获取较为准确的测定结果。
      2.3 Na2S2O3溶液标定周期影响
      Na2S2O3性质活跃,稳定性较差,较易发生分解,经过长时间的放置则会造成Na2S2O3溶液浓度降低,当Na2S2O3溶液配制完成后长时间未进行铜含量测定,则会造成测定结果中的铜含量偏大。不同周期测定结果如表4所示。根据表4的结果可以看出,随着测定周期的增长,铜含量测定结果的误差也越来越大。
      2.4 碘化钾加入形式影响
      根据国家标准,碘化钾应该以固体的形式加入到待测样品中,碘化钾极易与空气中的氧气反应被氧气氧化,氧化后会生成碘,生成的碘会与Na2S2O3产生反应,消耗一定量的Na2S2O3,Na2S2O3的消耗会造成Na2S2O3溶液浓度降低,从而引起铜含量的测量结果偏高。
      3 待测铜精矿量与铜含量化验结果产生误差的关系
      3.1 未按标准制样的影响
      在铜精矿试样的制取过程中,需要严格的按照国家标准进行,这在一定程度可以减少在样品制备过程中产生的误差,同时,也是对制作的样品的成分的准确定提供保障。碘量法测定结果准确可靠的前提是待测样品各项数据的准确性。
      3.2 不同的铜精矿样品加工方法的影响
      不同的样品制备方法将会造成铜精矿样品产生不同的误差。例如:采用手工加工的方法对铜矿进行加工制造时,每个工作人员的操作都会产生不同的误差,同一个工作人员制备两块样品时的误差也不尽相同,因此,人工制备铜精矿样品时,误差是一直存在的且无法定量评价。使用机械方法进行铜精矿样品制备时,在控制样品误差方面与人工相比效果较好。因此,在人工制备样品后,使用机械进行补充打磨,将会明显的减小制样过程中认为因素引起的铜精矿样品误差。
      4 结论
      从制样和滴定方法两个方面分析了精铜矿中铜含量测量误差的原因。在制样过程中样品制备的误差以及滴定过程中测定溶液不标准是引起误差产生的主要原因。使用机械研磨可以有效减少人为因素造成的制样误差。使用低浓度的Na2S2O3溶液进行快速滴定可以获得较为精确的数据,可为以后精铜矿的铜含量测定提供参考。
      参考文献:
      [1] 任传成,韩金姝,杨建国,王广超.基于灰色理论的硫化铜精矿品位预测模型[J].有色金属(选矿部分),2019(01):39-42.
      [2] 谢海云,吴继宗,封东霞,田小松,肖炜,刘榕鑫,高利坤,童雄.混合粗精矿的分步脱硫及铜锌分离[J].非金属矿,2018,41(05):69-72.
      [3] 韩迎春,俞亚冕,周锦兰.酸性电镀液铜含量测定方法的绿色化[J].实验科学与技术,2016,14(04):180-183.
      [4] 冯丽琼,谭飞,陈芸平.粗铜中铜含量测定方法的改进[J].云南地质,2015,34(04):608-611.
      [5] 张鸟飞,陈雯,许小丽,穆卫华,梁晓燕.铜精矿中铜含量测定的不确定度评定[J].广州化工,2013,41(09):164-166.
      [6] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.GB/T3884.1-2012铜精矿化学分析方法第1 部分:铜量的测定碘量法[S].北京:中国标准出版社,2012.
      [7] 陈魏,胡德聪,金涛,陈诚.国标短碘量法测定铜精矿中铜含量的方法改进研究[J].检验检疫学刊,2012,22(01):29-31.
      [8] 李风,席永婷.碘量法测定铜矿石中铜方法的改进[J].岩矿测试,2009,28(01):77-78.
 
 
脚注信息
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